吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

    吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出，不利于下一步的吸附，给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难，并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。

    1. 原理

    吹扫捕集法属于气相萃取范畴，它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来，使气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态的连续萃取。因此，吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。

    吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫，吹出所要分析的痕量挥发性组分后，被冷阱中的吸附剂所吸附，然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫，破坏了密闭容器中气、液两相的平衡，使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来。

    2. 操作步骤

    吹扫捕集气相色谱法操作步骤如下：

    （1）取一定量的样品加入到吹扫瓶中；

    （2）将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气．以一定流量通入吹扫瓶，以吹脱出挥发性组分；

    （3）吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中；

    （4）打开六通阀，把吸附管置于气相色谱的分析流路；

    （5）加热吸附管进行脱附，挥发性组分被吹出并进入分析柱；

    （6）进行色谱分析。

    影响吹扫效率的因素

    （1）吹扫温度 提高吹扫温度，相当于提高蒸气压．因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力，它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时．吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加，不利于下一步的吸附，给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难，水对火焰类检测器也具有淬灭作用，所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分，可以采用更高的吹扫温度。

    （2）样品溶解度 溶解度越高的组分，其吹扫效率越低。对于高水溶性组分，只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度，通常盐的含量大约可加到15%～30%，不同的盐对吹扫效率的影响也不同。

    （3）吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大，吹出效率越高。但是总体积太大，对后面的捕集效率不利，会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之间。

    （4）捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率越高．吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率，选择合适的捕集温度可以得到大的捕集效率。

    （5）解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键，它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱，得到窄的色谱峰。因此，一般都选择较高的解吸温度，对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物)，解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后，解吸时间越短越好，从而得到好的对称的色谱峰。

    应用中存在的问题及改进技术

    1. 存在的问题

    （1）吹扫气流速和吹扫时间的选择

    吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时，不利于对含量低的样品进行定量分析；而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时，溶液中的分析物挥发不充分，吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面的分析物。

    （2）甲醇和水的干扰

    捕集管含有过量的甲醇和水是吹扫捕集法常见的问题，两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常，并使前期吹扫出来的化合物回收率不高，还会缩短检测器的寿命；甲醇也会干扰质谱及色谱检测器的信号。因此，能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响，首先要保证吸附剂是疏水的且不能保留甲醇(如VOCARB和BTEXTRAP两种捕集管)，此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干吹效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离效率的影响；对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶)，干吹反而引起更多的问题，如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等，这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度，才能得到优化的结果。

    （3）交叉污染

    样品在捕集管的冷点浓缩或解吸不充分导致少部分样品残留而引起交叉污染，这种情况常源于系统超载运行。通过延长捕集管的烘烤时间可以达到*清洁的目的。交叉污染发生时，常有无关背景峰出现，且峰形与前次样品化合物指纹吻合。当然载气不纯，实验室空气中的VOCs超标等客观因素也会引起额外峰，所以安装捕集管时必须使用尺寸适宜的金属箍，避免漏气对实验结果的影响。

    （4）样品起泡

    当样品中含有表面活性剂或清洁剂时，吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管，致使传输线不可逆污染，情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前，消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉长直至破裂，但这种方法仅对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡，检查是否有大量气泡出现，如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题，但往往不能*去除气泡。Tekmar公司研发了一种配置有光敏二极管泡沫传感器的内置型Guardian仪，它是一种除泡设备，能够解决样品大量起泡的问题。

    （5）含氧含溴化合物回收率低

    含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性*，测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率，需要增加25%的吹扫气流量，吹扫时间增加2~4min，必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40～50℃)。含溴化合物的回收率往往较低，这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度，同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min，则可以解决此问题。