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重量法!测定锂矿石中的氧化锂
  • 发布日期:2018-03-05      浏览次数:2269
    • 一、方法要点

      试样用硫酸和氢氟酸分解后,在碱性溶液中用氢氧化钡溶液沉淀分离硫酸根和镁,然后加入碳酸铵沉淀分离钙及过量的钡。再将溶液蒸干并除去铵盐,以乙醇一 C4H10O混合溶剂提取氯化锂,使锂与其他碱金属元素分离,除去有机溶剂后将氯化锂转变成硫酸锂,称重。

      二、试剂

      (1)硫酸、氢氟酸、氢氧化钡饱和溶液。

      (2)碳酸铵:10%水溶液,使用时新配制。

      (3)无水乙醇、无水 C4H10O

      三、分析步骤

      称取0.5000g试样置于铂坩埚中,用2~3滴水湿润,加入5滴浓硫酸及10~15mL氢氟酸溶解,缓慢加热蒸发至大量硫酸烟逸出,冷却后用蒸馏水溶解盐类,然后移入250mL烧杯中,调整溶液的体积约为100mL。将溶液温热片刻,待残渣溶解后滴加饱和氢氧化钡溶液至pH值为12。加热后保温30min,用快速滤纸过滤。沉淀用热水洗涤数次后弃去。滤液以甲基橙为指示剂,用盐酸中和至酸性,将溶液煮沸,用氨水中和至微氨性,加入10mL10%碳酸铵溶液,搅拌并煮沸5min,然后用致密滤纸过滤。将溶液收集在250mL烧杯中。将滤液蒸发至干,并除去铵盐。冷却后滴入尽可能少量的几滴水,使残渣溶解,加入2滴浓盐酸和20mL无水乙醇,搅拌,此时溶液是浑浊状态,再加入60mL无水 C4H10O,搅拌,放置6min,此时钾、钠等氯化物呈羽片状从溶液中析出,用快速滤纸过滤,滤液收集在250mL锥形瓶中,并以乙醇一 C4H10O混合液(1:5)洗涤数次,将滤液小心蒸干,冷却。将锥形瓶中的残渣用蒸馏水洗人已灼烧至恒重的铂坩埚中,小心蒸干.冷却后滴入3滴浓硫酸,在电炉上加热驱除过量硫酸后,放人马弗炉中,在800℃灼烧20min,称重,并继续灼烧至恒重,即得到硫酸锂的质量。试样中氧化锂的百分含量按下式计算:

      w(Li2O)=[(G×0.2718)/W]×100%

      式中G一一称得硫酸锂的质量,g;

      W一一称取试样的质量,g;

      0.2718——硫酸锂换算成氧化锂的系数。

      四、注意事项

      (1)由于锂的硫酸盐不溶于乙醇一 C4H10O混合溶剂中,需将硫酸*尽。

      (2)灼烧后的硫酸锂中可能尚有少量镁盐,必要时可用比色法测定,从分析结果中减去镁的含量。

      (3)镁的氯化物可溶于乙醇一 C4H10O混合溶剂中,干扰锂的测定,需预先除尽。

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